凯氏定氮仪原理及注意

一、凯氏定氮仪的分析原理
凯氏定氮法测定样品时，需要消解、蒸馏、滴定三个工艺样品的消解是将含氮的有机化合物与硫酸和催化剂一起加热消化，然后将分解的氨与硫酸结合产生硫酸。样品消解后，将样品中的有机氨转化为无机氮，然后将消解样品添加到定氮仪蒸馏器中进行碱解蒸馏。凯氏定氮仪是完成无机氨的碱解蒸馏过程，即在消解硫酸中加入碱液，在热蒸汽下进行碱解蒸馏。凯氏定氮仪可自动完成样品的定量碱、酸和自动蒸馏过程。样品消解后，反应中释放的氨和水蒸气通过冷凝管冷凝，收集在装有硼酸吸收液(含甲基红一澳甲酚绿混合定氮指示器)的三角瓶中。然后用标准酸液滴定。

二、使用凯氏定氮仪的注意事项
1、碱性溶液中的混合指示剂为绿色，中性溶液中的灰色，酸性溶液中的红色
2、氨是否蒸馏，可用pH试纸检测蒸馏液是否碱性。
3、在蒸馏瓶中加入浓碱时，往往会出现棕色沉淀物，这是由于分解促进碱与硫酸铜反应产生氧化亚铜沉淀。
三、凯氏定氮仪的维护保养
1、仪器不得安装在阳光直射和过冷的地方。室内温度不得超过100c~300c，通风良好，散热条件良好
2、如果液体堆积在仪器的前容器中，应经常清洗
3、长期使用后，加热器上会有水垢，会影响加热效率。如果水垢太厚，关机时断电，可以拧下蒸汽发生器顶部的旋塞，在管口插入小漏斗，注入除垢剂或冰醋酸清洗水垢(或稀释硫酸)，打开。
蒸汽发生器排水节门将机箱内的水排出，并加入清水多次清洗。
4、碱桶和硼酸桶应定期清理沉淀物并清洗
四、凯氏定氮仪的常见故障及排除方法
1、蒸汽发生器水面已达到水位，但无蒸汽，加热状态指示灯不亮的主要原因可能是15A保险管烧坏，需要更换新的15A保险管；
2、这主要是由于桶内酸碱液过少，导致吸管离开酸碱液表面，因此需要增加酸碱液；
3、酉麦碱桶无气压主要是由于加气管或桶盖密封不严造成的。仔细检查每个管道接口和桶盖，并密封泄漏。也可能是由于电磁气泵泄漏，因此更换电磁气泵；
4、碱桶内有气压，但不能加碱液，因为电磁阀断电，停机维修；也可能是电磁阀和管道堵塞，需要疏通电磁阀和管道；
5、自动工作状态不能继续工作，突然停止这是因为周围的电场干扰计算机，按复位键或关机，然后重新启动；
6、测量值不稳定或过高可能是蒸汽发生器不干净，蒸汽发生器内的水排空，更换新水，然后测量或煮沸管内液体过多，碱液冲入蒸馏系统，然后空蒸馏系统进行测量。